梁 波 王蓉佳 蔡 荣

    上海市食品药品包装材料测试所，上海 201203

    二氧化硫存在于很多食品药品原料和成品中[1-3]。玉米淀粉属于植物来源的药用辅料。大气中的二氧化硫，土壤、水中的结合态二氧化硫都容易被植物吸收，然后积累在体内[4]。且在生产加工过程中，经常加入二氧化硫、亚硫酸盐等，使褪色和免于褐变，改善外观品质，延长保质期[5]。人体长期摄入过量的二氧化硫，会导致胃肠道反应、影响钙磷吸收、免疫力降低等不良后果[6]。热导检测器(TCD)的应用越来越多，如可以测定药物中的水分[7]，也经常用于二氧化硫的测定[8]；TCD已作为分析检测方法在中华人民共和国药典中收载[9]，《中华人民共和国药典》2015版四部对于玉米淀粉中二氧化硫的检测引用方法二氧化硫残留量测定法[10-11]，但未规定使用第几法。第一法(酸碱滴定法)用于中药材中二氧化硫残留量较多时[12-13]，但耗时长、效率低、气流不易控制、装置易损坏，第三法是离子色谱法，如可用于测定党参中的二氧化硫[14]，离子色谱法的重现性和准确度都好于第一法[15]，但对样品预处理有很高的要求，预处理耗时，与第一法一样不适合多批次检测，而第二法(气相色谱法)适合多批次检测，但目前药典第二法(即气相法)的重复性、线性和检测限都不甚理想，本研究通过改善气相法的部分实验条件，旨在提高气相法测定玉米淀粉中二氧化硫的准确性和检测效率。

    1 实验条件

    1.1 仪器和试剂

    安捷伦气相GC7890A-CTC-TCD、安捷伦气相GC7890B-HS7697A-TCD；梅特勒XS205DU天平。亚硫酸钠对照品(Sigma ......