HPLC法测定骨痹舒片中士的宁和马钱子碱的含量(2)
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参见附件。
2.5 样品含量测定 取3个批次骨痹舒片样品，按2.2.2项下方法操作，精密量取10 μL，注入液相色谱仪，测定。以外标法计算士的宁和马钱子碱含量，结果见表3。
3 讨 论
实验比较了加热回流提取2 h、浸渍法和超声提取法3种提取方法提取士的宁和马钱子碱的效果，结果三者差异无统计学意义(P > 0.05)。故选择采用操作简单快速的超声提取法。实验中还对超声提取时间分别考察30，60，90，120 min，实验结果表明，供试品用三氯甲烷为溶剂，提取时间为60 min，提取效果较好。
在样品提取过程中，须将样品用适量的浓氨试液润湿，然后再加入氯仿提取。加入浓氨试液后，样品细粉易于粘挂在提取容器壁上，故提取时应缓慢加入提取溶剂；并避免振摇，以免影响测定结果的准确性。
马钱子及其制剂中士的宁、马钱子碱含量测定的HPLC方法已有很多报道，多数在流动相中加入庚烷磺酸钠和磷酸缓冲盐[7-10]，使色谱洗脱步骤繁琐。本实验采用在流动相中加入乙酸和三乙胺，既降低了分析成本，简化了分析步骤，又能实现士的宁、马钱子碱的有效分离。本测定方法灵敏度高，专属性强，重复性好 ......
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