多成分综合优化透骨消痛胶囊的提取工艺(2)
2 方法和结果2.1 色谱条件 色谱柱为Vision HT C18柱(4.6 mm×
250 mm,5 μm);填充剂为十八烷基键合硅胶;流速1.0 mL·min-1;进样量10 μL;(阿魏酸)流动相甲醇∶质量分数为0.5%的冰醋酸水= 28∶72,检测波长为322 nm,柱温为30 ℃;(水晶兰苷)流动相甲醇∶质量分数为0.1%的磷酸水= 5∶95,检测波长为237 nm,柱温为25 ℃;(芍药苷)流动相甲醇∶质量分数为0.1%的磷酸水=
25∶75,检测波长为232 nm,柱温为30 ℃。在以上色谱条件下,各指标的色谱峰与相邻成分达到基线分离,阴性对照液中色谱对测定无干扰。
见图1。
2.2 样品处理
2.2.1 对照品的制备 精密称取阿魏酸对照品1.80 mg于10 mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容,制得每毫升含0.18 mg的川芎对照品溶液;精密称取水晶兰苷对照品1.98 mg于10 mL容量瓶中 ......
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