止痛祛风胶囊的提取工艺与质量标准研究(2)
白芍[13]:取本品粉末10 g和缺白芍阴性样品10 g,分别加乙醇50 mL,超声20 min处理,滤纸滤过,蒸干滤液后,用5 mL甲醇溶解残渣,作为供试品试液和阴性样品试液。另取芍药苷对照品,精密称定为10.11 mg,置于10 mL容量瓶中,以甲醇充分溶解后定容至刻度线,作为对照品试液。依照《中国药典》2015版四部通则0502薄层色谱法,吸取上述供试品、对照品和阴性样品溶液各20 μL,在同一硅胶G薄层板点样后,在层析缸中展开[展开剂:三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)],取出后自然晾干,均匀喷淋香草醛硫酸溶液(质量分数为5%),放置烘箱中加热至斑点显色清晰。在相应位置,供试品和对照品色谱应显相同颜色的荧光斑点,且阴性样品对应位置应无干扰,见图1(2)。两面针[13]:取本品粉末10 g和缺两面针阴性样品10 g,分别加乙醇50 mL,超声60 min处理,滤纸滤过,蒸干滤液后,用5 mL甲醇溶解残渣,作为供试品试液和阴性样品试液。另取两面针对照药材,精密称定为1.053 9 g ......
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