刘凤松

    (中国医药工业有限公司 质量管理部,北京 100190)

    唇齿清胃丸质量标准的修订是国家药品质量标准行动计划之一。唇齿清胃丸剂型为丸剂，功能为清胃火，用于由胃火引起的牙龈肿痛，口干唇裂，咽喉痛。唇齿清胃丸是由大黄、黄芩、龙胆、栀子等14味中药材组成的复方制剂，其中大黄为该药的君药[1-2]。本试验采用高效液相法测定唇齿清胃丸中大黄酚的含量，结果表明本方法简便快速、灵敏度高、结果准确，可作为控制本品质量的较好方法。

    1 方法

    1.1 仪器与试药 岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪；岛津UV-2450紫外分光光度计；Mettler AE-163电子分析天平(准确度:0.000 1 g)；DK-S26型电热恒温水浴锅；大黄酚对照品(批号：110796-2003)由中国药品生物制品检定所提供，甲醇(国药集团试剂公司)为优级纯，甲醇(默克)色谱纯，水为超纯水，三氯甲烷(天津四友化学品有限责任公司)、磷酸、盐酸(天津天泰精细化学品有限公司)为分析纯。

    1.2 色谱条件 色谱柱：Agilent-C18(5 μ，Φ4.6×250 mm)；以甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相。流速为1.0 mL/min；检测波长为254 nm。柱温为30 ℃。理论板数按大黄酚峰计算不低于5 000。

    1.3 对照品溶液的制备 精密称取大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1 mL含大黄酚12.12 μg的溶液，作为对照品溶液。

    1.4 供试品溶液的制备 将本品剪碎，取1 g，精密称定，加硅藻土1 g，研匀，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，称定重量，加热回流1 h，放置至室温，再称定重量，加甲醇补足减失的重量,摇匀，滤过。精密量取续滤液20 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液20 mL，超声处理(250 W，40 KHz)2 min ......