高效液相色谱法测定唇齿清胃丸中大黄酚含量
三氯甲烷,结果表明,盐酸,1方法,2方法学考察,3样品测定结果,4结论
刘凤松(中国医药工业有限公司 质量管理部,北京 100190)
唇齿清胃丸质量标准的修订是国家药品质量标准行动计划之一。唇齿清胃丸剂型为丸剂,功能为清胃火,用于由胃火引起的牙龈肿痛,口干唇裂,咽喉痛。唇齿清胃丸是由大黄、黄芩、龙胆、栀子等14味中药材组成的复方制剂,其中大黄为该药的君药[1-2]。本试验采用高效液相法测定唇齿清胃丸中大黄酚的含量,结果表明本方法简便快速、灵敏度高、结果准确,可作为控制本品质量的较好方法。
1 方法
1.1 仪器与试药 岛津LC-2010CHT高效液相色谱仪;岛津UV-2450紫外分光光度计;Mettler AE-163电子分析天平(准确度:0.000 1 g);DK-S26型电热恒温水浴锅;大黄酚对照品(批号:110796-2003)由中国药品生物制品检定所提供,甲醇(国药集团试剂公司)为优级纯,甲醇(默克)色谱纯,水为超纯水,三氯甲烷(天津四友化学品有限责任公司)、磷酸、盐酸(天津天泰精细化学品有限公司)为分析纯。
1.2 色谱条件 色谱柱:Agilent-C18(5 μ,Φ4.6×250 mm);以甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相。流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm。柱温为30 ℃。理论板数按大黄酚峰计算不低于5 000。
1.3 对照品溶液的制备 精密称取大黄酚对照品适量,加甲醇制成每1 mL含大黄酚12.12 μg的溶液,作为对照品溶液。
1.4 供试品溶液的制备 将本品剪碎,取1 g,精密称定,加硅藻土1 g,研匀,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,称定重量,加热回流1 h,放置至室温,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20 mL,置烧瓶中,挥去溶剂,加8%盐酸溶液20 mL,超声处理(250 W,40 KHz)2 min ......
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