反相高效液相色谱法测定治糜康栓中苦参碱和氧化苦参碱的含量
栓剂,三氯甲烷,项下,1仪器与试药,2方法与结果,3小结
于 澎,宋凤媛,钱 圳,董坤园,许天阳(长春中医药大学药学院,长春 130117)
治糜康栓由黄柏、苦参、枯矾、儿茶、冰片5味中药组成[1],其中苦参为豆科植物苦参(Sophora fl avescens Ait.)的干燥根,主要活性成分为苦参碱及氧化苦参碱。
治糜康栓原质量标准中仅对黄柏中盐酸小檗碱进行了含量测定,但未说明苦参中活性成分的含量测定方法[2-3]。本文建立治糜康栓中苦参碱及氧化苦参碱总含量的测定方法,可以提升该制剂原有质量标准。
1 仪器与试药
LC-2030高效液相色谱仪(日本岛津公司)、十万分之一天平(METTLER TOLEDO);色谱柱4.6 mm×250 mm,ZORBAX SB-C18,5 μm(Agilent Technoligies);治糜康栓为市售品及自制品,苦参碱对照品(110805-200508)、氧化苦参碱对照品(110780-201508)由中国食品药品检定研究院提供。
2 方法与结果
2.1 治糜康栓的制备 1)市售栓剂:购自通化金马药业,批号20170530,保存备用。2)实验室自制治糜康栓:改进药典工艺路线,去掉醇沉步骤,其余步骤相同。2.2 苦参碱、氧化苦参碱的含量测定
2.2.1 色谱条件与系统适应性试验 填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(7 :93,每1.7 g磷酸二氢钾加500 mL纯水溶解,用磷酸调节pH = 3);检测波长:220 nm;流速:1 mL/min;进样量:10 μL;2种成分理论板数均不低于2 000。
2.2.2 对照品溶液的制备 取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量,加流动相分别制成约0.2 mg/mL的苦参碱溶液及约0.1 mg/mL的氧化苦参碱溶液 ......
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