院内制剂夏膝颗粒中迷迭香酸含量的HPLC测定
柱温,夏枯草,本品,1材料与方法,1仪器与试药,2色谱条件与系统适应性,3对照品溶液的制备,4供试品溶液的制备,2方法学验证,1专属性考察,2线性关系考察,3耐用性考察,4稳定性考察,5精密度考察,6重现性考察,7
陈 珍,成光宇,位鸿,何蕊,陈 颖*(1长春中医药大学,长春 130117;2长春中医药大学附属医院,长春 130021)
夏膝颗粒处方为首届国家名中医黄永生教授的临床经验方,用于治疗眩晕之痰瘀互结证型的高血压,于临床上取得良好的疗效,将其开发成院内制剂—夏膝颗粒,本制剂由夏枯草、牛膝、茺蔚子、决明子等八味药组成,夏枯草为本方中的君药,现代药理学实验证明夏枯草具有良好的降压作用[1],其中迷迭香酸是夏枯草中的有效成分[2-3]。本试验以夏枯草中迷迭香酸对照品作为对照,研究并建立了HPLC迷迭香酸的含量测定方法,可以作为夏膝颗粒质量控制的依据。
1 材料与方法
1.1 仪器与试药
1.1.1 仪器 高效液相色谱仪(日本岛津LC-2030C);紫外检测器(LC solution色谱数据工作站);色谱柱(岛津Inertsil,规格:4.6 mm×250 mm,5 μm);超声波清洗机(昆山禾创超声仪器有限公司); CP225D型电子天平(德国sartorius公司)。1.1.2药品与试剂 迷迭香酸对照品(批号:111871-202007,规格:每支20 mg,采购于中国食品药品检定研究院);甲醇为色谱纯,水为超纯水;其它试剂均为分析纯。供试样品:夏膝颗粒(批号:20220101、20220102、20220103)。
1.2 色谱条件与系统适应性
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇-0.1%三氟乙酸(40:60);检测波长330 nm;流速1.0 mL·min-1。进样量5 μL;迷迭香酸的理论塔板数不低于6 000[4];柱温为25 ℃。
1.3 对照品溶液的制备
精密称取对照品迷迭香酸10.06 mg ......
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