李嘉佳 梁志国

    (奥星集团，北京 100020)

    在丁腈生产的聚合反应过程中，温度控制的精确度、引发剂的活性如何、生产原料的配比精度、生产搅拌是否均匀等因素对聚合反应效果均有影响，但是影响聚合效果的最主要因素是反应过程中的聚合温度。聚合温度过高，反应物会因局部过热造成分解、暴聚等，并在聚合过程中产生其他的非需要产物降低产品质量。另外，反应温度过高会导致反应釜内部压力急剧增加，设备安全性也没有保障；温度过低则反应缓慢甚至出现阻聚现象，也就是工程中俗称的“感冒”，使得整个聚合过程时间延长，降低了企业单位时间的产量。因此聚合反应过程需要精确控制反应温度，通常希望温度波动范围在指定温度±0.3℃，而且要求反应上升温度缓慢平稳，因此对于这样一个反应温度变化激烈，而温度检测却异常滞后的聚合反应过程来说，采用什么样的控制策略才能满足这样高的控制要求确非一件易事。

    1 聚合反应温度控制工艺流程

    聚合反应基本上是一个放热反应过程，在正常反应阶段需要用夹套中的冷水带走聚合反应释放的部分热量，以达到控制反应温度的目的。本项目的聚合反应温度控制工艺流程参见图1。

    其中：聚合反应过程中各控制设备的作用参见表1。

    本聚合反应的温度控制基本分为四个阶段(参见图2)。

    第一阶段为升温阶段。

    聚合釜投料完毕，打开热水进和热水回两个阀门向夹套通热水提高反应釜釜内温度，使反应物迅速升温至37℃拐点温度以达到诱发聚合反应的温度。

    第二阶段为保温过渡阶段。

    反应物升温至37℃后保持15 min，关闭热水供水和回水两个开关阀门。

    第三阶段为程序控温反应阶段。

    人工加入引发剂诱发聚合反应，聚合进入正常放热阶段，随后切入冷水控制用来带走聚合反应中产生的热量，控制温度逐步升温和保温。温度分别从37℃升到38℃，保持5 h；然后升到39℃，保持2 h；然后升到40℃，保持1 h。

    第四阶段为反应结束以后的出料阶段。

    在整个温度控制过程中，聚合反应前的升温阶段是以热水、热水自动阀门(包括：热水供水阀、调节阀和热水回水阀)和循环泵作为调节手段；聚合反应阶段是以冷水、冷水自动阀门(包括：冷水供水阀、调节阀和冷水回水阀)和循环泵作为调节手段。调节阀与供水开关阀门、回水开关阀门和循环泵是同步进行控制的。当调节阀开始调节动作时自动开启供水开关阀和回水开关阀；调节阀完全关闭时供水开关阀和回水开关控制阀也自动关闭。

    2 聚合反应温度控制策略

    目前大部分聚合反应釜都是容积较大的密闭容器[1] ......