酰氯产品减压蒸馏系统的扩能改造和优化设计
真空泵,真空度,1原系统存在问题及原因分析,1原系统产品收率低的原因分析,2原系统设备存在问题的分析,2新系统的设计,1扩大产量,2优化流程设计和设备配置,3实施效果,1技术指标对比,2优化改造后的效果,4结束语
曹子英,史大鹏,孙晓波(1.重庆工贸职业技术学院,重庆 涪陵 408000;2.重庆圣华曦药业股份有限公司,重庆 南岸 400064;3.重庆精准生物技术有限公司,重庆 九龙坡 400050)
酰氯类化合物反应活性较高,一般用作酰化试剂,也可通过水解等反应转化为其他羧酸衍生物。因此,在化学合成原料药的生产中被广泛应用。
酰氯通常由羧酸与五氯化磷、三氯化磷或氯化亚砜等直接反应制取。由于酰氯化学性质很活泼,容易被水解或与其他化合物作用,故通常只用蒸馏法分离精制。因此,在具体制备一种酰氯时,需要全面考虑到反应的难易和产品副产物及原料的分离等问题。通常选择反应后产品与原料及副产物的沸点相差较大的氯化剂,以便通过蒸馏法将其分离[1]。
氯化亚砜沸点较低(b.p.78.8 ℃),与目标产品沸点相差较大,使目标产品易于被精制,在多数情况下能得到满意结果。而且,氯化亚砜价格较低,来源充足。因此,成为制备酰氯的首选原料。
以氯化亚砜为氯化剂、以金属氯化物为催化剂制备某酰氯产品的流程为:
(1)主反应物+氯化亚砜+金属氯化物,55~ 60 ℃回流反应;
(2)55~ 60 ℃减压蒸出低沸物,蒸出物主要为氯化亚砜和少量酰氯产品;
(3)55~ 105 ℃减压蒸出正沸物,蒸出物主要为酰氯产品。
目前,国内生产企业该类产品收率在82%左右[2],收率低,成本高,明显削弱企业的市场竞争力。对于该产品精制分离的减压蒸馏系统,生产企业普遍采用简单传统的老四件设备(蒸馏罐、冷凝器、接收罐、真空泵),未将其精细化、专业化,在系统的蒸馏速度、真空度、溶剂回收率等方面欠缺较大,从根本上影响和制约了产品的收率和质量的提高,只能应付正常生产。即使是专业生产成套真空泵减压蒸馏溶剂(媒)回收系统的设备制造企业,也只是简单地将四件设备集中在一起,便于安装和使用,未在提高系统整体的抽气功效、冷凝分离性能以及减少已回收产品(溶剂)二次气化损失等方面予以较大改进。另一方面,医药化工行业的快速发展,要求酰氯产品生产企业不断提高产量,满足用户需求。粗放型简单扩大再生产属于低水平重复,只会加重固有问题,即使增加产量,也无利润可言,单纯增加产量而成本居高不下的结果也是被市场竞争淘汰。产品产量小、成本高成为企业快速发展而急需突破的瓶颈。
因此,必须遵循内涵式集约型扩能改造理念,在明确原有系统存在的问题并查清产生原因的基础上,充分利用企业扩产增效的契机,将扩大产能与流程整体优化相结合,同步提高产品产量和收率,才能最终实现节能减排、提质增效的改造目标 ......
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