氧化铋法合成枸橼酸铋工艺研究
摘 要：研究以氧化铋和柠檬酸为原料在水溶液中合成枸橼酸铋，研究了反应投料比、温度、时间对最终产品的影响。实验表明，以139.8g(7.8mol)水为溶剂，46.6g(0.1mol)氧化铋和76.8g(0.4mol)枸橼酸(以无水物计)在88～92℃回流，反应36小时，得到枸橼酸铋，摩尔收率不低于98.7%。
关键词：氧化铋；枸橼酸；水
Summary：Synthesis of bismuth citrate in aqueous solution was studied. Reaction feed ratio， temperature and time on the final product research bismuth oxide and citric acid as raw materials were explored. Experiment results showed that 139.8g (7.8mol) of water as solvent， 46.6g (0.1mol) of bismuth oxide and 76.8g (0.4mol) of citric acid (anhydrous) was refluxed at 88 ～ 92 ℃， for 36 hours to give bismuth citrate， molar yield of not less than 98.7%.
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Key words：Bismuth oxide； citric acid； water
枸橼酸铋又称为柠檬酸铋，是治疗肠道疾病药物合成的原料[1]。通常对水是无害的。常温常压下稳定。以精铋为原料生产枸橼酸铋钾[2]过程中会产生有毒气体二氧化氮，对环境会造成污染；而水热法合成[3]使用高温高压，对设备要求高，不利于大规模生产。对以上情况，我们根据枸橼酸在水中溶解随温度变化而变化及pH也相应的变化做出研究，每1mol氧化铋理论上生成2mol枸橼酸铋。
1 试剂和仪器
氧化铋为工业级，枸橼酸为食用级；纯化水。
FA1104N型电子天平；DZF型真空干燥箱。
2 实验部分
2.1 温度影响 分别向250ml三个三颈瓶中加入139.8g水，76.8g枸橼酸和46.6g氧化铋，同时做平行实验，分别加热到75℃、88℃和100℃，分别标记1、2、3组。结果发现1组溶液48小时无明显变化，任为黄色；3组在35小时时整体变白；2组在36小时时三颈瓶整体变白。用布氏漏斗抽滤，用水洗料至洗液接近中性。1组未反应完全滤饼发黄，铋含量60.1%，未反应完全；2组铋含量为52.0%；3组铋含量为51.8%。减压浓缩2、3组母液得枸橼酸，3组枸橼酸有大量变质，母液无法套用。
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2.2 投料比影响 分别向250ml三个三颈瓶中加入139.8g水，46.6g氧化铋，1、2、3组分别加入枸橼酸57.2g、76.8g、96.1g。同时做平行实验，加热到88 ℃。结果发现1组36小时料液颜色任发黄，2组在36小时时整体变白，三组也是在36小时整体变白。用布氏漏斗抽滤，用水洗料至洗液接近中性。1组未反应完全滤饼发黄，铋含量60.0%，未反应完全；2组铋含量52.1%；3组铋含量为52.0%。
2.3 反应时间影响 分别向250ml三个三颈瓶中加入139.8g水，76.8g枸橼酸和46.6g氧化铋同时做平行实验，加热到88 ℃。1组反应35小时；2组反应36小时；3组反应37小时后。用布氏漏斗抽滤，用水洗料至洗液接近中性。1组滤饼发黄未反应完全，铋含量55.2%；2组铋含量52.1%；三组铋含量52.1%。
3 结论
通过对比我们发现：以139.8g(7.8mol)水为溶剂，46.6g(0.1mol)氧化铋和76.8g(0.4mol)枸橼酸(以无水计)在88～92℃回流，反应36小时，得到枸橼酸铋78.56～79.4g，摩尔收率在98.7～99.7%洗料母液在减压浓缩后还能套用，节约成本，保护环境。
参考文献
[1]Gilbert V Levin.Tagatosc，the new CRAS sweetener and health product[J].Journal of medicinal Food，2002(5)：23-26
[2]周雍茂，钟志强.当代化工[J] 枸橼酸铋钾制备新工艺的研究，2006，(2)：77-79.
[3] 黄文霞，江波，沐万孟.化学合成 D-塔格糖的研究[J].食品工业科技，2008(1)；247-248., http://www.100md.com(徐圩)
关键词：氧化铋；枸橼酸；水
Summary：Synthesis of bismuth citrate in aqueous solution was studied. Reaction feed ratio， temperature and time on the final product research bismuth oxide and citric acid as raw materials were explored. Experiment results showed that 139.8g (7.8mol) of water as solvent， 46.6g (0.1mol) of bismuth oxide and 76.8g (0.4mol) of citric acid (anhydrous) was refluxed at 88 ～ 92 ℃， for 36 hours to give bismuth citrate， molar yield of not less than 98.7%.
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Key words：Bismuth oxide； citric acid； water
枸橼酸铋又称为柠檬酸铋，是治疗肠道疾病药物合成的原料[1]。通常对水是无害的。常温常压下稳定。以精铋为原料生产枸橼酸铋钾[2]过程中会产生有毒气体二氧化氮，对环境会造成污染；而水热法合成[3]使用高温高压，对设备要求高，不利于大规模生产。对以上情况，我们根据枸橼酸在水中溶解随温度变化而变化及pH也相应的变化做出研究，每1mol氧化铋理论上生成2mol枸橼酸铋。
1 试剂和仪器
氧化铋为工业级，枸橼酸为食用级；纯化水。
FA1104N型电子天平；DZF型真空干燥箱。
2 实验部分
2.1 温度影响 分别向250ml三个三颈瓶中加入139.8g水，76.8g枸橼酸和46.6g氧化铋，同时做平行实验，分别加热到75℃、88℃和100℃，分别标记1、2、3组。结果发现1组溶液48小时无明显变化，任为黄色；3组在35小时时整体变白；2组在36小时时三颈瓶整体变白。用布氏漏斗抽滤，用水洗料至洗液接近中性。1组未反应完全滤饼发黄，铋含量60.1%，未反应完全；2组铋含量为52.0%；3组铋含量为51.8%。减压浓缩2、3组母液得枸橼酸，3组枸橼酸有大量变质，母液无法套用。
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2.2 投料比影响 分别向250ml三个三颈瓶中加入139.8g水，46.6g氧化铋，1、2、3组分别加入枸橼酸57.2g、76.8g、96.1g。同时做平行实验，加热到88 ℃。结果发现1组36小时料液颜色任发黄，2组在36小时时整体变白，三组也是在36小时整体变白。用布氏漏斗抽滤，用水洗料至洗液接近中性。1组未反应完全滤饼发黄，铋含量60.0%，未反应完全；2组铋含量52.1%；3组铋含量为52.0%。
2.3 反应时间影响 分别向250ml三个三颈瓶中加入139.8g水，76.8g枸橼酸和46.6g氧化铋同时做平行实验，加热到88 ℃。1组反应35小时；2组反应36小时；3组反应37小时后。用布氏漏斗抽滤，用水洗料至洗液接近中性。1组滤饼发黄未反应完全，铋含量55.2%；2组铋含量52.1%；三组铋含量52.1%。
3 结论
通过对比我们发现：以139.8g(7.8mol)水为溶剂，46.6g(0.1mol)氧化铋和76.8g(0.4mol)枸橼酸(以无水计)在88～92℃回流，反应36小时，得到枸橼酸铋78.56～79.4g，摩尔收率在98.7～99.7%洗料母液在减压浓缩后还能套用，节约成本，保护环境。
参考文献
[1]Gilbert V Levin.Tagatosc，the new CRAS sweetener and health product[J].Journal of medicinal Food，2002(5)：23-26
[2]周雍茂，钟志强.当代化工[J] 枸橼酸铋钾制备新工艺的研究，2006，(2)：77-79.
[3] 黄文霞，江波，沐万孟.化学合成 D-塔格糖的研究[J].食品工业科技，2008(1)；247-248., http://www.100md.com(徐圩)