芹菜叶热风干制的试验研究(2)

http://www.100md.com 2014年10月1日 王波

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    参见附件。

     定容引入的不确定度[u(V)]

    体积容器带来的不确定度包括以下4个来源： 25mLA级容量瓶的允许误差为±0.03mL[4]，按矩形分布

    ( )，则其校准引入的不确定度为： ；其充满10次，得出标准偏差为0.02ml，这可直接作为不确定度，即：u2(V容25)=0.02ml。

    温度引入的不确定度：设温度变化范围为±5℃，水的膨胀系数为2.1×10-4mL.℃-1，则25ml容量瓶的体积变化分别为： 在置信水平为0.95时，包含因子K=1.96，则温度变化引入的不确定度为：

    人员读数引起的不确定度分量：实际使用体积容器允许有1%的读数误差 则由25 mL容量瓶引入的相对标准不确定度：

    样品处理过程产生的不确定度[u(rep)]

    重复性测量的不确定度属A类评定。实验依照GB/T 5009.1-2003《食品卫生检验方法：理化部分总则》[8]规定，根据批号随机取样。重复测量10次即n=10，由贝塞

    尔公式求得标准偏差： 重复性的不确定度为： ；

    峰面积测量的不确定度[u(AS)]

    该不确定度属A类评定，6次测量醇甲，甲素和乙素峰面积的平均值分别为8636.983225，2305.61224和4861.201718。由于测量次数较少，根据《测量不确定度评定与表示》[9]中，采用极差法进行评定，其中n=6，C=2.53。

    根据仪器说明书和积分仪的一般性能指标分析，目前液相色谱仪峰面积积分处理的最大误差为0.2%～1%，则峰面积的相对不确定度分量：

    液相色谱仪测定用微量进样器进样不确定度1%，则相对不确定度分量：

    仪器数据处理系统引入的不确定度：

    由此，得到样品峰面积测量的不确定度评定：

    重复性测量引入的不确定度[u(rep)]

    五味子含量的重复性测量结果见表1，由贝塞尔公

    式求得标准偏差：

    重复性的不确定度为： ......

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