炙甘草汤颗粒中甘草酸的含量测定(2)
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2.3.6 回收率试验
精密称取甘草酸单铵盐对照品11.10mg(批号：110731-201012)，加稀乙醇溶解并定容至10ml，即得浓度为1.110mg/ml的甘草酸单铵盐对照品溶液(折合成甘草酸的浓度为1.0872mg/ml)，精密量取5ml上述对照品溶液，加稀乙醇定容至500ml，即得浓度为11.10μg/ml的甘草酸单铵盐对照品溶液(折合成甘草酸的浓度为10.87μg/ml)。
精密称取已测知甘草酸含量的样品(批号110620，甘草酸含量为1.3816mg/g)适量，研细，取6份，每份约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入浓度为11.10μg/ml的甘草酸单铵盐对照品溶液50ml(折合成甘草酸0.5436mg)，称定重量，超声处理(250W，40kHz)30分钟，取出，放冷，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加稀乙醇使溶解，并转移至5ml的量瓶中，加稀乙醇定容至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。精密吸取供试品溶液5μl，测峰面积，计算回收率，测得甘草酸单铵盐额的平均回收率为99.3%，RSD为0.91% ......
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