超高效液相色谱法测定卡马西平的血药浓度(2)

http://www.100md.com 2013年9月1日 陈煜

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    参见附件。

     2.5标准曲线及线性范围

    精密量取卡马西平储备液适量，加入空白全血，配制成20.0、18.0、15.0、10.0、5.0、1.0μg/ml系列浓度，按照2.3前处理方法处理后，按照2.2色谱条件进行分析，记录色谱峰及面积。测定结果以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线，计算得回归方程：y=32010x - 20273，r=0.9948。结果表明，卡马西平浓度在1.0-20.0μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系。

    2.6稳定性

    精密量取卡马西平储备液适量，加入空白全血，配制成浓度为10.0μg/ml的溶液，按照2.3前处理方法处理后，按照2.2色谱条件连续重复进样6次进行分析，分别测其峰面积并计算RSD，结果RSD=0.47%(n=6)，表明稳定性良好。

    2.7回收率与精密度实验

    精密量取卡马西平储备液适量，加入空白全血，配制成含量1.0，10.0，20.0μg /ml的血样，按照2.3前处理方法处理后，按照2.2色谱条件进行分析，每一浓度进行5样本分析。记录色谱峰及面积。以卡马西平峰面积A与未经提取处理的对照品卡马西平峰面积A0计算回收率及日内精密度 ......

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