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编号:13608906
高效液相色谱法测定醋溴茶碱原料药的含量(2)
http://www.100md.com 2017年8月27日 《健康周刊》 201734
     2.2.3 供试品溶液的制备

    取供试品约20mg,精密称定,置50mL量瓶中,加流动相使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

    3 结果与讨论

    3.1 专属性试验

    取空白溶剂10?L直接进样,记录色谱图。由色谱图(见图1)可见,溶剂对醋溴茶碱含量检测无干扰。

    3.2 线性关系

    精密称取本品对照品80.22mg,置50mL量瓶中,加流动相使溶解并稀释至刻度,分别精密量取该溶液各4.0mL、4.5mL、5.0mL、5.5mL、6.0mL(相当于对照品溶液浓度的80%、90%、100%、110%、120%),分别置于20mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,按浓度从低到高的顺序依次取10μL进样,记录色谱图,以乙酸茶碱和氨溴索两主峰面积之和(Y)对浓度(X)进行线性回归分析,得方程Y=11907700X- 67003.1,r=0.99988。结果表明:醋溴茶碱在0.3mg/mL~0.5mg/mL浓度范围内,两主峰色谱峰面积之和(Y)与浓度( X) 呈良好的线性关系。

    3.3 检测限

    分别精密称取茶碱乙酸(批号:140101)和盐酸氨溴索(批号:131201)适量加流动相使溶解并稀释制得储备液;逐级稀释至茶碱乙酸浓度为1.2285×10-7g/mL ......
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