王传化，胡 彩

    (云南磷化集团海口磷业有限公司 云南昆明 650113)

    提高磷酸三丁酯测定中气相色谱仪分离效果的措施

    王传化，胡 彩

    (云南磷化集团海口磷业有限公司 云南昆明 650113)

    在以磷酸三丁酯为萃取剂将湿法磷酸净化为工业级磷酸，进而生产出可溶性特效肥料的过程中，采用气相色谱仪测定磷酸三丁酯含量。在实际测定过程中，由于气相色谱仪毛细管进样口端污染严重，致使磷酸三丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、溶剂三氯甲烷的峰难以分离。针对分析测定中存在的问题，采取裁去与进样口相连接的毛细管柱适当长度，并通过试验获得最佳的仪器工作条件，使待测溶液中各组分得到了完全分离。

    磷酸三丁酯；气相色谱仪；分离效果

    云南磷化集团海口磷业有限公司采用磷酸三丁酯作为萃取剂，将湿法磷酸净化为工业级磷酸，进而生产出可溶性特效肥料。在磷酸净化过程中，对原料磷酸三丁酯质量、净化过程中磷酸三丁酯含量、净化后的成品磷酸及萃余磷酸中残留的磷酸三丁酯含量采用气相色谱仪进行检测。气相色谱仪的核心部件是毛细管柱，其主要作用是将待测成分与其他干扰成分分离，但毛细管柱使用时间过长或被严重污染，将降低分离效果，甚至无法分离，导致待测成分无法测定。

    1 改进前存在的问题

    改进前，气相色谱仪存在的主要问题是组分的保留时间短。在采用内标校正曲线法测定三氯甲烷中微量的磷酸三丁酯含量的过程中，以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，磷酸三丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、溶剂三氯甲烷的峰难以分离，通过改变进样量、分流比、柱流速和柱温等工作条件，使问题暂时得到缓解，但仍不理想，三氯甲烷和磷酸三丁酯的保留时间分别为4.398 min和4.257 min，磷酸三丁酯先出峰(图1)。

    图1 改进前磷酸三丁酯、三氯甲烷色谱图

    2 改进措施

    经检查 ......