吕乐福，张红卫，窦兴霞，赵旭东，赵彦英，黄 波，杜继权

    (1.国家化肥产品质量监督检验中心〔山东〕 山东临沂 276000；2.临沂市产品质量监督检验所 山东临沂 276007； 3.临沂大学药学院 山东临沂 276000)

    复混肥料中缩二脲含量快速测定方法研究*

    吕乐福1，2，张红卫2，窦兴霞2，赵旭东2，赵彦英2，黄 波2，杜继权3

    (1.国家化肥产品质量监督检验中心〔山东〕 山东临沂 276000；2.临沂市产品质量监督检验所 山东临沂 276007； 3.临沂大学药学院 山东临沂 276000)

    以无水乙醇为浸提剂，采用手摇振荡的方式提取复混肥料中的缩二脲，并用比色管法进行测定。试验结果表明，该提取方法准确度高、精密度好，回收率为97.36%～103.59%，与国标法相比，测定值差异不显著。快速测定法所用设备简单、操作便捷、耗材少、时间短，实现了对缩二脲含量的半定量测定，可以满足现场快速检测的要求。

    复混肥料；缩二脲；快速测定

    缩二脲是尿素高温条件下缩合反应的产物，是一种对作物有毒害作用的物质[1- 2]。在复混肥料生产中，尿素因含有较高的氮养分而被广泛用作生产原料[3]，但由于尿素熔融及造粒过程中高温条件的存在[4- 5]，很容易造成产品中缩二脲含量的增加，进而影响复混肥料产品的质量。因此，有必要对复混肥料中缩二脲含量进行快速测定，以便于及时调整工艺参数，避免给生产企业造成巨大损失。

    肥料中缩二脲的检测分为提取和测定2个步骤。在缩二脲提取方面，尿素产品中通常采用蒸馏水直接浸提法[6- 7]，而复混肥料主要采用无水乙醇浸提-水浴蒸干法[8- 9]，其原因是复混肥料成分复杂，常伴有大量的钙、镁、磷酸根、铵根等干扰离子[10]，这些离子易溶于水而难溶于无水乙醇。关于肥料中缩二脲的测定方法主要有高效液相色谱法、原子吸收分光光度法和分光光度法，其中色谱法和原子吸收分光光度法所需设备昂贵且操作复杂，普及率较低；而分光光度法操作简单、灵敏度高，因而得到了广泛应用，但该法比色过程受环境温度的影响较大，需在(30±5) ℃水浴中保温15～20 min后才可以测定，这无疑增加了检测成本和时间。

    在肥料企业实际生产过程中，对于缩二脲的检测往往不需要精确定量，只需得出缩二脲含量的大致范围即可，在最短的时间内得出有效的数据以便于工艺参数的调整。基于服务企业的理念，本研究对复混肥料中缩二脲的提取条件和测定方法进行了优化和改进，从而实现缩二脲含量快速检测的目的。

    1 材料与方法 ......