章明洪，王 露，陈 剑

    (1.上海化工研究院有限公司/国家化肥质量监督检验中心〔上海〕 上海 200062；2.深圳市芭田生态工程股份有限公司 广东深圳 518105)

    复混肥料是指氮、磷、钾3种养分中，至少有2种养分标明量的由化学方法和(或)掺混方法制成的肥料[1- 2]。由于复混肥料能够提高肥效、减少施肥次数、提高作物产量和品质、避免单质肥料不合理施用造成的环境污染等问题，其生产和使用越来越受到人们的重视。

    磷是复混肥料总养分的组成部分，也是植物生长所必需的最基本的营养元素之一，不仅能加速幼芽和根系的生长，还能增强作物的抗逆性，提高抗寒、抗旱和抗病能力，改善果实品质[3]。肥料中的有效磷是指肥料中可以被作物吸收的磷组分[4]，包括水溶性磷、柠檬酸或EDTA可溶性磷，作物吸收磷肥的形态主要为正磷酸(H3PO4)盐、偏磷酸(HPO3)盐和焦磷酸(H4P2O7)盐。国内众多的试验表明，作物吸收磷的重要条件之一是必须有合适的氮磷比，因此，施用复混肥料是提高作物产量和品质的重要手段之一。

    磷含量测定的主要差异之一在于有效磷的提取方法，国际上通用的提取剂主要有中性柠檬酸铵溶液、碱性柠檬酸铵溶液、20 g/L柠檬酸溶液[5- 6]和37.5 g/L EDTA溶液，美国公职分析家协会(AOAC)采用EDTA与柠檬酸盐质量比为1∶2的中性溶液作为有效磷的提取剂[7]。目前肥料中磷的测定普遍采用磷钼酸喹啉重量法、磷钼蓝分光光度法或磷钒钼酸铵分光光度法，肥料产品中有效磷的测定标准均以磷钼酸喹啉重量法作为仲裁法[8]。重量法适用于含磷量高的样品测定，磷含量低时通常采用分光光度法测定。我国国家标准《复混肥料中有效磷含量的测定》(GB/T 8573—2010)采用37.5 g/L EDTA溶液提取，喹钼柠酮重量法测定[9]，该方法是测定磷含量的经典方法，但存在操作步骤繁琐、试验周期长、试剂喹啉和丙酮会对操作者的健康构成危害等缺陷。鉴于此，国内有关使用仪器法测定磷含量的研究屡有报道，如王明锐等研究了采用EDTA溶液提取、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP法)进行测定[10]，陈洁红等研究了采用硝酸溶液超声提取、重量法进行测定[11]，结果表明仪器法具有快速、便捷的优点。

    作为对现有国家标准GB/T 8573—2010检测方法的补充，本研究开发了柠檬酸溶液超声提取与ICP测定相结合的新方法(以下简称ICP法)，即在室温条件下 ......