高溶解度聚磷酸铵的合成研究及其磷氮含量分析
态氮,铵态氮,酰胺,0前言,1试验部分,1聚磷酸铵的合成原理2,2主要试剂和仪器,3试验步骤,4聚磷酸铵溶解度的测定及组分分析,2试验结果与讨论,1反应物料的物质的量比对聚磷酸铵溶解度及其组分的影响,2反应温度对聚磷
袁 宸,柴延军,梁 济,赵军辉,何 耀(上海化工研究院有限公司 上海 200062)
0 前言
聚磷酸铵又称多聚磷酸铵,简称APP,结构通式为(NH4)n+2PnO3n+1。按聚合度的不同,可将聚磷酸铵分为低聚、高聚两大类,通常聚合度n在2~20时称为低聚短链聚磷酸铵,其具有水溶性;当聚合度n>20时称为高聚长链聚磷酸铵,其水溶性差[1]。聚合度是影响聚磷酸铵溶解性的重要参数,一般认为应用于肥料领域的聚磷酸铵是水溶性良好的低聚短链聚磷酸铵,包括磷酸铵、三聚磷酸铵、四聚磷酸铵等,聚合度更高、链更长的聚磷酸铵只有少量存在[2]。农用聚磷酸铵的聚合度n通常为2~6,其溶解性良好,是液体肥料的主要品种[3]。
高溶解度聚磷酸铵作为一种具有缓效和螯合作用的高浓度肥料而逐渐进入肥料研发领域。水溶性聚磷酸铵具有以下优点:①聚磷酸铵在水中的溶解度大,不易从水溶液中析出,且溶液基本呈中性,对土壤和作物有较高的安全性;②对Mg2+、Fe3+等金属离子具有一定的螯合作用,可以通过添加微量元素提高肥效;③聚磷酸铵通过螯合农用水中微量的Ca2+和Mg2+,可以有效缓解滴灌喷头因磷酸盐沉淀堵塞的问题,易于施肥。农用聚磷酸铵不仅要求其溶解度高,而且要求总磷(P2O5)和总氮(N)含量尽可能高,相应的水不溶物及酰胺态氮含量尽可能低。据文献报道[4],聚磷酸铵常见的生产方法包括磷酸与尿素的缩合法、五氧化二磷-氨-水汽高温气相反应法、聚磷酸氨化法及正磷酸铵脱水聚合法。
由于磷酸和尿素是较易获得的大宗原料,可以适应农业领域的大规模生产应用,故采用磷酸与尿素的缩合法制备高溶解度农用聚磷酸铵,即以w(P2O5)为85%的工业级热法磷酸和工业级尿素为原料,在保证获得高含氮量、高含磷量及低酰胺态氮含量、低水不溶物含量的前提下,通过研究反应温度、反应时间、物料物质的量比等影响因素,筛选出高溶解度农用型聚磷酸铵的最优制备工艺条件。
1 试验部分
1.1 聚磷酸铵的合成原理[2]
以磷酸和尿素为原料,合成聚磷酸铵的反应方程式如式(1)和式(2)所示,其反应机理如式(3)~式(5)所示。
(1)
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