同时溶剂浓缩大体积不分流进样-气相色谱-质谱法测定水质中超痕量有机氯农药的含量
物质量,检出限,标准溶液,1试验部分,1主要仪器与试剂,2样品前处理,3仪器条件,2结果与讨论,1CSR-LVSI和SSLI技术分离度和检测灵敏度比较,2曲线绘制和检出限,3不同水
魏厚道,李 哲,林 建(上海化工研究院有限公司 上海 200062)
有机氯农药(OCPs)作为一种广谱类杀虫剂,曾被广泛应用于农业领域,是典型的持久性有机污染物(POPs),并对人和动物具有致癌、致畸、致突变等作用[1],在水体中广泛存在[2-4]。美国环境保护署(EPA)规定的水中129种“黑名单”物质就含有17种OCPs[5],我国《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848—2017)、《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)均规定了多种OCPs的限值,特别是Ⅰ类地下水六六六(总量)、滴滴涕(总量)限值均为0.01 μg/L[6-8]。
目前,水质中OCPs常用的富集和净化方法是液液萃取、固相萃取、固相微萃取、浓硫酸磺化等,常用的仪器检测方法是气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)等[9-12]。水质OCPs的气相色谱检测方法,如《水质 六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法》(GB/T 7492—1987)、《气相色谱法测定水中有机氯农药和多氯联苯类化合物》(SL 497—2010),前处理特别是净化操作比较烦琐、耗时较长、成本较高,而且GC法ECD检测器定性较差,极易出现杂质干扰和假阳性结果;而《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 699—2014)前处理简单、定性准确,但检出限较高。其他众多的非标检测方法[12]有的前处理复杂,有的设备昂贵,更重要的是很难满足地下水等苛刻的检出限要求 ......
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