复合肥料中总氮含量测定方法的比较
滴定法,氢氧化钠,硫酸,1材料与方法,1GB,T8572—2010中的蒸馏后滴定法,2GB,T22923—2008中的定氮仪法,3NY,T1977—2010中的杜马斯燃烧法,2结果与分析,1精密度试验,2准确度试验,3结语
商姗姗, 刘鹏飞, 于 军, 于晓菲, 张 娟(山东省产品质量检验研究院 山东济南 250100)
2021年6月1日,《复合肥料》(GB/T 15063—2020)代替《复混肥料(复合肥料)》(GB/T 15063—2009)开始实施。GB/T 15063—2020的一个主要技术变化就是总氮的测定方法在方法一蒸馏后滴定法(GB/T 8572—2010)及方法二自动分析仪法(GB/T 22923—2008)的基础上,增加了方法三杜马斯燃烧法(NY/T 1977—2010)[1-3]。GB/T 8572—2010中的蒸馏后滴定法和GB/T 22923—2008中的自动分析仪法的原理及检测过程是相似的,都是消解-蒸馏-滴定,只不过GB/T 8572—2010是返滴定,而GB/T 22923—2008中定氮仪法是直接滴定[4]。杜马斯燃烧法不同于前两种方法,是在高温和富氧的环境下,样品定量燃烧消解,分子氮由热导检测器检测,总氮含量由仪器直接给出。在GB/T 22923—2008的流动分析仪法中,铵态氮及酰胺态氮含量要与硝态氮含量分开测定,相较于其他方法,操作较为复杂,暂不讨论[5]。本文以含未知形态氮的复合肥料为例,来分析3种方法测定结果的准确度及精密度等之间的差异。
1 材料与方法
1.1 GB/T 8572—2010中的蒸馏后滴定法
1.1.1 仪器设备
圆底烧瓶,体积1 000 mL;滴定管,量程0~50 mL;DK-98-Ⅱ型电炉,天津市泰斯特仪器有限公司;蒸馏装置;ML204/02型分析天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司 ......
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