商姗姗, 刘鹏飞, 于 军, 于晓菲, 张 娟

    (山东省产品质量检验研究院 山东济南 250100)

    2021年6月1日,《复合肥料》(GB/T 15063—2020)代替《复混肥料(复合肥料)》(GB/T 15063—2009)开始实施。GB/T 15063—2020的一个主要技术变化就是总氮的测定方法在方法一蒸馏后滴定法(GB/T 8572—2010)及方法二自动分析仪法(GB/T 22923—2008)的基础上,增加了方法三杜马斯燃烧法(NY/T 1977—2010)[1-3]。GB/T 8572—2010中的蒸馏后滴定法和GB/T 22923—2008中的自动分析仪法的原理及检测过程是相似的,都是消解-蒸馏-滴定,只不过GB/T 8572—2010是返滴定,而GB/T 22923—2008中定氮仪法是直接滴定[4]。杜马斯燃烧法不同于前两种方法,是在高温和富氧的环境下,样品定量燃烧消解,分子氮由热导检测器检测,总氮含量由仪器直接给出。在GB/T 22923—2008的流动分析仪法中,铵态氮及酰胺态氮含量要与硝态氮含量分开测定,相较于其他方法,操作较为复杂,暂不讨论[5]。本文以含未知形态氮的复合肥料为例,来分析3种方法测定结果的准确度及精密度等之间的差异。

    1 材料与方法

    1.1 GB/T 8572—2010中的蒸馏后滴定法

    1.1.1 仪器设备

    圆底烧瓶,体积1 000 mL;滴定管,量程0～50 mL;DK-98-Ⅱ型电炉,天津市泰斯特仪器有限公司;蒸馏装置;ML204/02型分析天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司 ......