气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷含量不确定度评定
标准溶液,1材料与方法,2结果,3结论
王雁卿,王彩云(山西省疾病预防控制中心,山西 太原 030012)
·基础医学·
气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷含量不确定度评定
王雁卿,王彩云
(山西省疾病预防控制中心,山西 太原 030012)
目的:通过对生活饮用水中三氯甲烷含量测定,系统分析该法测量结果的不确定度,并对不确定度各个分量进行评估和合成。方法:PEAutoSystem XL气相色谱仪毛细管气相色谱法测定中国疾控中心环境所比对样品生活饮用水中三氯甲烷。 结果:样品三氯甲烷含量测得结果均值175μg/L,扩展不确定度为16 μg/L(K=2),该样品测量结果为(175±16)μg/L。结论:该测定方式不确定度主要是由标准曲线、样品重复性、回收率等因素影响。
气相色谱法;三氯甲烷;不确定度;评定
不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。近几年不确定度分析在分析检测领域越来越受到重视,并且在ISO/IEC17025-2005标准[1]中明确规定,无论是校准实验室还是测试实验室,都必须建立并实施测量不确定度的评估程序,以确保测试结果的准确性和可靠性。三氯甲烷是生活饮用水中消毒副产物常规指标,本文依据国家标准GB/T5750.8-2006[2]方法对中国疾病预防控制中心环境与健康研究所生活饮用水比对样品三氯甲烷测定进行不确定度评定。
1 材料与方法
1.1 方法原理
被测水样置于密封的顶空瓶中,在一定温度下,经一定时间水中的卤代烃三氯甲烷逸至上部空间,达到气液两相动态平衡,此时气相中的浓度与液相中浓度成正比,通过测定气相中三氯甲烷的浓度, 由工作曲线直接查出水样中卤代烃浓度。
1.2 仪器与条件
气相色谱仪AutoSystem XL(美国PE公司) 电子捕获检测器Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);柱温:55℃;柱口温度:200℃;检测器温度:280℃;载气N2柱流量:1.5 mL/min;分流比20∶1 ......
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