王 刚,蒋永梅,梁俪之,甘天清,周旭美

    (遵义医学院 药学院药物化学教研室,贵州 遵义 563099)

    合爽舒颗粒由青皮、白芷、皂角刺、泽兰、夏枯草、地龙、金银花、王不留行卷柏9味药组成。全方具有疏肝解郁,行气止痛,活血化淤；软坚散结,消极化痰,健脾益气之功效,用于治疗肝郁气滞型乳腺增生症。该药是一世代相传的中医验方,在民间使用已有90多年历史,现作为汤剂在临床使用,但汤剂不易保存,使用不便,因此拟将汤剂改成颗粒剂。

    前期利用大鼠乳腺增生试验对该复方的几种提取方法进行初步药效学比较,结果显示水提和醇提两种方式相结合所得提取液治疗乳腺增生的效果好于单纯水提及单纯醇提的效果。已有研究表明,白芷[1-4]有效成分为欧前胡素,王不留行的有效成分是黄酮类化合物[5-7],它们在乙醇中都有较高溶解度,故白芷等药采用乙醇提取,以欧前胡素的提取量和出膏率为综合评价指标；青皮等药采用水提,其中青皮为君药,其有效成分为橙皮苷[8-10],故水提工艺以橙皮苷的提取量和出膏率为综合评价指标。通过正交试验优选合爽舒颗粒的水提取和乙醇提取工艺,为该颗粒的进一步开发提供科学依据。

    1 材料与方法

    1.1 实验材料与仪器 安杰伦高效液相色谱仪(DAD紫外检测器,G1311A四元高压溶剂输液泵,1100色谱工作站)；超声波清洗器(金华雷琪实验器材有限公司,SB5200)；旋转蒸发仪(玛尼仪器公司,RE-52AA)；电子恒温水浴锅(上海皓庄仪器有限公司)；万分之一电子天平(上海精科公司)。

    橙皮苷标准品(成都瑞芬思生物科技公司,批号：150621)；欧前胡素标准品(中国药品生物制品检定所,批号：110827-200407)；甲醇为色谱纯(天津科密欧公司)；其他试剂均为分析纯；全程使用二次蒸馏水(自制)；所有药材购自遵义德仁堂药店,经遵义医学院天然药物协同创新中心杨建文教授鉴定为真品。

    1.2 方法

    1.2.1 水提工艺条件考察方法

    1.2.1.1 橙皮苷含量测定 色谱条件：色谱柱为Ascentis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,柱温25 ℃,检测波长为283 nm。理论塔板数按橙皮苷峰计算应不低于2 000 (见图1)。 ......