黎维维，雷 杰，马先奎，欧阳陈琳，王 刚

    (遵义医科大学 药学院，贵州 遵义 563099)

    卷柏属(Selaginella)植物为多年生草本植物，药用干燥全草[1]，世界各地分布着700种卷柏属植物，中国约有60～70种[2]，主要分布在长江以南地区，在贵州、四川、云南等地都有分布，民间常用的卷柏属植物有兖州卷柏、中华卷柏、细叶卷柏、小卷柏、垫状卷柏等[3-4]，卷柏属植物中的化学成分包括挥发油、黄酮类、甾类、生物碱等化合物[4-6]，具有抗肿瘤、抗炎[7]、抗氧化[8-9]、抗突变[10]等作用。顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS)是研究挥发性成分的重要方法[11]。与传统方法相比，HS-SPME使用涂覆有固定相的熔融石英纤维来实现对挥发性成分的直接吸附[12]。该技术的优点包括：集采样、提取和分析于一体，操作简便，缩短了分析时间；样品消耗低，灵敏度高[13]。因此HS-SPME/GC-MS结合使用对挥发物能够进行高效、灵敏和快速的分析。同时，基于NIST数据库搜索，该技术可以实现复杂样品系统中痕量挥发性成分的发现，例如倍半萜、单萜等活性成分。

    由于卷柏属植物种类繁多，外形特征相似，仅靠显微鉴别等技术无法区别[14]，需要建立一个科学的质量评价体系。虽然已有学者通过GC-MS技术分析了部分卷柏属植物的挥发性成分，但挥发性成分主要是饱和脂肪烃和饱和脂肪酸，无明显差异[15]。鉴于卷柏属植物显著的药理活性，有必要深入研究该属植物的化学成分。[16]

    本实验利用HS-SPME与GC-MS联用技术萃取分析兖州卷柏Selaginellainvolvingns(Si)、细叶卷柏Selaginellalabordei(Sl)、垫状卷柏Selaginellapulvinata(Sp) 挥发性成分，建立一种快速、无溶剂萃取卷柏属植物挥发性成分的方法，并利用GC-MS对3种卷柏属植物进行比较分析。首先，通过单因素试验研究不同参数(萃取头类型、萃取时间、萃取温度)对3种样品挥发性成分的影响，以获得最佳萃取条件。采用优化后的方法分析评价3种植物挥发性成分，将获得的数据运用主成分分析(PCA)建立不同卷柏属植物评价体系。

    1 材料与方法

    1.1 材料与仪器 Agilent 6890/5973型气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司)；手动固相微萃取装置、SPME手柄、100 μm PD萃取纤维头、75 μm CAR/PDMS萃取纤维头、65 μm PDMS/DVB萃取纤维头、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头(美国supleco公司)；加热器(北京康林科技有限公司)；JJY1002型电子天平(上海浦春计量仪器有限公司)；DEY-400摇摆式高速万能粉碎机(温岭市林大机有限公司) ......