水蛭胶囊薄层鉴别及次黄嘌呤含量测定的研究(2)
2方法及结果2.1 薄层色谱法鉴别水蛭胶囊中水蛭
取水蛭对照药材细粉lg,加乙醇5ml,超声处理15min,滤过,取滤液作为对照品溶液。取本品内容物粉末lg,同法制成供试品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版第四部通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各5μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10% 硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;紫外光灯(365nm)下显相同的橙红色荧光斑点。
2.2 HPLC法测定水蛭胶囊中水蛭含量
2.2.1 色谱条件
色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)柱,以甲醇-水(5:95)为流动相,检测波长为254 nm;流速:1.0 ml/min,柱温:25 ℃,进样量10μl。理论塔板数按次黄嘌呤峰计算,不得低于3000。
2.2.2 溶液的制备(1)对照品溶液 取次黄嘌呤对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含10μg的溶液 ......
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