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编号:10961751
氨基葡萄糖盐酸盐制备及脱色研究.pdf
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    75% )。

    元素分析%

    元素分析 C H N Cl

    实验值 65 . 93 4 . 32 18 . 04 11 . 18

    计算值 66 . 13 4 . 21 18 . 15 11 . 51

    UV: M max223 nm (E = 39400) ; IR (KB r 压

    片, cm - 1) , 690 (C- Cl) , 1908 (C- N ) , 1412,1480 ( - CH3 ) , 1608 (C = N ) ;

    1

    HNMR (CD2

    Cl3, D(×10- 6) 3. 02 ( s, 3H ) , 5. 0~ 5. 78 ( s,2H ) , 7. 65 (m , 3H ) ;M S,m? z 308 (M +) , 273

    (M - Cl)。

    2 结果与讨论

    我们所采取的这一合成路线步骤较短,原料易得, 操作简便, 并对一些合成条件作了

    改进, 使收率有较大提高。总收率由原来的

    20. 8%提高至现在的34. 6%。氯乙酰氨基二

    苯酮的环合, 报道较多的是采取碳酸氢铵环

    合, 最高收率仅达 68. 4% [ 8 ]。而我们使用六

    次甲基四胺、碳酸铵、碘化钠, 用乙醇作溶剂

    收率达87% , 且质量也很好。72氯252苯基21,42苯并二氮杂 222酮的硫化, 文献报道[ 6 ]

    用

    五硫二磷作硫化剂, 吡啶作溶剂, 收率仅达

    40% , 我们也用五硫化二磷作硫化剂, 但改变

    溶剂, 进行催化硫化, 使收率达75%以上。最

    后得V I 与乙酰肼反应可得甲基三唑安定

    ( I)。产品 I经元素分析,UV、IR、 1

    HNMR、M S 等光谱鉴定结构正确与文献报道[ 2 ]

    一

    致。

    参 考 文 献

    1 张传新等. 中国医药工业杂志, 1994; 25: 381~

    382

    2 Hester J B et al . J M ed Chem, 1971; 14: 1078

    3 U S, 1993: 5201 448

    4 U S, 1976: 3980 789

    5 Ger, 1994: 4334 119

    6 U S, 1976: 4000 153

    7 A rcher G A et al . J O rg Chem, 1964; 29: 233

    8 陈芬儿等. 中国医药工业杂志, 1990; 21: 345~

    346

    修稿日期: 1998211225

    氨基葡萄糖盐酸盐制备及脱色研究

    张立伟 赵春贵 董建华 杨 频

    (山西大学分子科学研究所 太原 030006)

    摘 要 研究了氨基葡萄糖盐酸盐的制备及脱色工艺。结果表明: 使用D101大孔吸附

    树脂作为脱色剂, 可使生产成本降低, 提高产率, 减少环境污染。

    关键词 氨基葡萄糖盐酸盐 大孔吸附树脂 甲壳素

    T he Study on P rep arat ion and Deco lo r izat ion

    of Gluco sam ine Hydroch lo r ide

    Zhang L iw ei Zhao Chungu i Dong J ianhua Yang P in

    ( Institu te of M olecu lar S cience, S hanx i U niversity , T aiy uan, 030006)

    Abstract The p reparat ion and deco lo r izat ion of gluco sam ine hydroch lo r ide has been stud2

    ied . The resu lt s show that by u se resin D101 as a deco lo r izer, th is m ethod can reduce p roduc2

    t ion co st, gain good yields and imp rove environm en tal po llu t ion .

    Key words gluco sam ine hydroch lo r ide resin D101 ch it in

    · 48 · 化 学 世 界 1999 年 甲壳素广泛存在于虾、蟹等动物的外壳

    中, 它是N 2乙酰基222脱氧2B 2 D 葡萄糖的聚

    合物 ......

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