氨基葡萄糖硫酸钠盐的制备及其性质.pdf
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第9卷第2期 上 海 水 产 大 学 学 报 Vol . 9 , No. 2
2000年6月 JOURNAL OF SHANGHAI FISHERIES UNIVERSITY June , 2000
文章编号: 100427271 (2000) 0220134204
氨基葡萄糖硫酸钠盐的制备及其性质
收稿日期:2000201210
作者简介:耿作献(1973 - ) ,男,上海水产大学1997级硕士研究生,从事水产品贮藏与加工方面的研究。
耿作献 , 尤瑜敏 , 戚晓玉 , 倪 晔 , 周培根
(上海水产大学食品学院 , 上海 200090)
摘 要:以氨基葡萄糖盐酸盐为原料 ,通过甲醇钠方法制备氨基葡萄糖硫酸钠盐。氨基葡萄糖盐酸盐先与甲
醇钠反应生成氨基葡萄糖碱 ,再与三氧化硫反应 ,得白色粉末状产品。经物理和化学分析 ,其[α]
20
D 为 +
54. 13° ,氨基葡萄糖含量为55. 90 % ,亚硫酸根含量为32. 67 % ,钠离子含量为8. 50 % ,氯离子含量为2. 36 %。
关键词:氨基葡萄糖盐酸盐;甲醇钠;氨基葡萄糖硫酸钠盐
中图分类号:O629. 1 文献标识码: A
Preparation of glucosamine sulphate sodium
and its properties
GENG Zuo2xian , YOU Yu2min , QI Xiao2yu , NI Ye , ZHOU Pei2gen
( Food College , SFU , Shanghai 200090 , China)
Abstract :A method for preparing glucosamine sulfate sodium from glucosamine hydrochloride was described. The
glucosamine hydrochloride reacted with sodium methylate to produce glucosamine base. Then , the base reacted with
trioxide sulfate to form white powder product of glucosamine sulfate sodium. The results of physical and chemical
analysis showed that the specific rotation of this product was + 54. 13°at 20 ℃, and the content of glucosamine ,sulfite ion , sodium ion and hydrochloride ion were 55. 9 % , 32. 7 % , 8. 5 % , 2. 4 % , respectively.
Key words :glucosamine hydrochloride ; sodium mrthylate ; glucosamine sulfate sodium
D2氨基葡萄糖硫酸盐(D2Glucosamine Sulfate Salt)是氨基葡萄糖的一种重要衍生物 ,是人体内合成氨
基粘性多糖、糖蛋白、糖脂等大分子的重要原料[1 ]。参与肌腱、韧带、皮肤、骨骼及心脏瓣膜等器官的形
成[2 ]。前人研究证明 ,氨基葡萄糖硫酸钠盐能明显缓解关节炎及风湿病所引起的疼痛及改善行走状
况[3 ];可以预防、治疗及修复结缔组织损伤[4 ];对骨骼和关节炎症也有一定的疗效[5 ,6 ];同时也有助于急
性、慢性创伤的愈合[7 ]。关于氨基葡萄糖硫酸盐的制备前人已有报道[8 ]
,但产品的稳定性差 ,极易氧化
和潮解。本文以氨基葡萄糖盐酸盐为原料 ,制备氨基葡萄糖硫酸钠盐 ,使产品的稳定性有较大提高 ,并
对产品的一些性质进行研究 ,为工业化生产高质量的氨基葡萄糖硫酸钠盐提供依据。
1 材料与方法
1. 1 实验材料
氨基葡萄糖盐酸盐由本实验室制备 ,以 SIGMA公司产品为标样测得其含量为99. 8 %。1. 2 氨基葡萄糖硫酸钠盐的制备
在1000mL 的三口烧瓶中加入350mL 无水甲醇 ,将7g金属钠加入无水甲醇进行反应 ,并除去反应所
生成的氢气。然后 ,加入60g氨基葡萄糖盐酸盐(与金属钠的摩尔比为 1∶ 1)于上述甲醇钠溶液中 ,在搅
拌(600r/ min)条件下反应5min。反应终止后离心(3000r/ min ,10min) 。以除去反应中生成的氯化钠及未
反应的甲醇钠。将得到的上清液转移到1000mL 的三口烧瓶中 ,缓慢加入10mL 含 20 %三氧化硫的发烟
硫酸(与反应生成的氨基葡萄糖碱摩尔数相等) ,在低温下搅拌1h后 ,添加500mL 丙酮 ,再搅拌 30min 后
进行抽滤。得白色固体粉末 ,经丙酮和乙醚洗涤后 ,真空干燥。产品在低温和真空条件下保藏 ,以防止
氧化和潮解。
1. 3 氨基葡萄糖含量测定
按照改进的 Elson2Morgan方法进行可参考文献[9 ]。
1. 4 氨基葡萄糖硫酸钠盐中亚硫酸根含量测定
按参考文献[10 ]的方法进行。
1. 5 氨基葡萄糖硫酸钠盐中钠离子含量测定
用原子吸收法进行测定[11 ] ......
2000年6月 JOURNAL OF SHANGHAI FISHERIES UNIVERSITY June , 2000
文章编号: 100427271 (2000) 0220134204
氨基葡萄糖硫酸钠盐的制备及其性质
收稿日期:2000201210
作者简介:耿作献(1973 - ) ,男,上海水产大学1997级硕士研究生,从事水产品贮藏与加工方面的研究。
耿作献 , 尤瑜敏 , 戚晓玉 , 倪 晔 , 周培根
(上海水产大学食品学院 , 上海 200090)
摘 要:以氨基葡萄糖盐酸盐为原料 ,通过甲醇钠方法制备氨基葡萄糖硫酸钠盐。氨基葡萄糖盐酸盐先与甲
醇钠反应生成氨基葡萄糖碱 ,再与三氧化硫反应 ,得白色粉末状产品。经物理和化学分析 ,其[α]
20
D 为 +
54. 13° ,氨基葡萄糖含量为55. 90 % ,亚硫酸根含量为32. 67 % ,钠离子含量为8. 50 % ,氯离子含量为2. 36 %。
关键词:氨基葡萄糖盐酸盐;甲醇钠;氨基葡萄糖硫酸钠盐
中图分类号:O629. 1 文献标识码: A
Preparation of glucosamine sulphate sodium
and its properties
GENG Zuo2xian , YOU Yu2min , QI Xiao2yu , NI Ye , ZHOU Pei2gen
( Food College , SFU , Shanghai 200090 , China)
Abstract :A method for preparing glucosamine sulfate sodium from glucosamine hydrochloride was described. The
glucosamine hydrochloride reacted with sodium methylate to produce glucosamine base. Then , the base reacted with
trioxide sulfate to form white powder product of glucosamine sulfate sodium. The results of physical and chemical
analysis showed that the specific rotation of this product was + 54. 13°at 20 ℃, and the content of glucosamine ,sulfite ion , sodium ion and hydrochloride ion were 55. 9 % , 32. 7 % , 8. 5 % , 2. 4 % , respectively.
Key words :glucosamine hydrochloride ; sodium mrthylate ; glucosamine sulfate sodium
D2氨基葡萄糖硫酸盐(D2Glucosamine Sulfate Salt)是氨基葡萄糖的一种重要衍生物 ,是人体内合成氨
基粘性多糖、糖蛋白、糖脂等大分子的重要原料[1 ]。参与肌腱、韧带、皮肤、骨骼及心脏瓣膜等器官的形
成[2 ]。前人研究证明 ,氨基葡萄糖硫酸钠盐能明显缓解关节炎及风湿病所引起的疼痛及改善行走状
况[3 ];可以预防、治疗及修复结缔组织损伤[4 ];对骨骼和关节炎症也有一定的疗效[5 ,6 ];同时也有助于急
性、慢性创伤的愈合[7 ]。关于氨基葡萄糖硫酸盐的制备前人已有报道[8 ]
,但产品的稳定性差 ,极易氧化
和潮解。本文以氨基葡萄糖盐酸盐为原料 ,制备氨基葡萄糖硫酸钠盐 ,使产品的稳定性有较大提高 ,并
对产品的一些性质进行研究 ,为工业化生产高质量的氨基葡萄糖硫酸钠盐提供依据。
1 材料与方法
1. 1 实验材料
氨基葡萄糖盐酸盐由本实验室制备 ,以 SIGMA公司产品为标样测得其含量为99. 8 %。1. 2 氨基葡萄糖硫酸钠盐的制备
在1000mL 的三口烧瓶中加入350mL 无水甲醇 ,将7g金属钠加入无水甲醇进行反应 ,并除去反应所
生成的氢气。然后 ,加入60g氨基葡萄糖盐酸盐(与金属钠的摩尔比为 1∶ 1)于上述甲醇钠溶液中 ,在搅
拌(600r/ min)条件下反应5min。反应终止后离心(3000r/ min ,10min) 。以除去反应中生成的氯化钠及未
反应的甲醇钠。将得到的上清液转移到1000mL 的三口烧瓶中 ,缓慢加入10mL 含 20 %三氧化硫的发烟
硫酸(与反应生成的氨基葡萄糖碱摩尔数相等) ,在低温下搅拌1h后 ,添加500mL 丙酮 ,再搅拌 30min 后
进行抽滤。得白色固体粉末 ,经丙酮和乙醚洗涤后 ,真空干燥。产品在低温和真空条件下保藏 ,以防止
氧化和潮解。
1. 3 氨基葡萄糖含量测定
按照改进的 Elson2Morgan方法进行可参考文献[9 ]。
1. 4 氨基葡萄糖硫酸钠盐中亚硫酸根含量测定
按参考文献[10 ]的方法进行。
1. 5 氨基葡萄糖硫酸钠盐中钠离子含量测定
用原子吸收法进行测定[11 ] ......
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