离子色谱法测定聚磷酸有机磷中的醋酸根离子.pdf
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·毒理与检验 ·
离子色谱法测定聚磷酸有机磷中的醋酸根离子
邵雪阳,葛志刚
( 常州市疾病预防控制中心 , 江苏 常州 213003 )
3
【文献标识码】 C 【中图分类号】 R - 331 【文章编号】 1006 - 9070 (2005) 02 - 0057 - 02
【 关 键 词 】 离子色谱法;聚磷酸有机磷;醋酸根离子;测定
聚磷酸有机磷( PIPPA)是一种清洁剂 ,适用于
酒吧、 餐馆等场所餐饮具的清洗。据国外报道餐饮
具是否使用 PIPPA 清洗光洁度有非常大的区别 ,特
别对玻璃器具的清洗效果尤佳 ,故 PIPPA 在国外被
广泛使用 ,其附加值也高。
PIPPA 作为新型的表面活性剂 ,在我国化工行
业还是一项新的技术。此产品主要用于出口 ,其中
对 PIPPA 成分中的醋酸根离子(AC-)含量要求较
高 ,不可大于1 000 mg/ L。PIPPA 中的醋酸根离子
检测在我国还是一个空白。经查阅资料目前国外的
检测方法为气相色谱法 ,将其含有的 AC-
经酯化后
测定 ,这就存在一个对样品中的 AC-
是否酯化完全
的问题。根据厂方提供的报告 ,对同一样品的检测
结果重现性相差很大 ,甚至可以差 1~3 倍。考虑到
PIPPA 的水溶性好 ,参考了有关文献[1~4 ]
,利用离
子色谱法加以检测。这种方法对样品中的 AC-
可
用色谱柱很好的分离出来,避免了在酯化过程中产
生的不完全化问题,现将检测方法及结果报告如下。
1 材料与方法
111 仪器与试剂 DX - 600 型离子色谱仪 ,包括:
AS - 14 分析柱;A G - 14 保护柱;ASRS 抑制型电
导检测器等;去离子水:电阻 ≥1812MΩ;无水碳酸
钠(AR) ;无水碳酸氢钠(AR) ;醋酸钠(AR) ;淋洗
液:017 mol/ L Na2 CO3 - 012 mol/ L NaHCO3 为淋
洗液储备液 ,临用时用去离子水稀释 200 倍 ,并经
0145μm滤膜过滤;AC-
标准溶液:准确称取 013474
g经 105 ℃ 干燥 2 h 后的 NaAC ,溶于少量去离子水
中 ,且定容至 250 ml ,此溶液 1100 ml 含 AC-
1100
mg。
112 样品前处理 精密移取一定量样品 ,用去离子
水稀释定容 ,再经 0145μm滤膜过滤即可直接测定。
113 测定方法
(1) 标准曲线绘制:用去离子水将 AC-
标准溶
液稀释到 1100、 3100、 5100、 7100、 10100mg/ L 的标
准系列 ......
离子色谱法测定聚磷酸有机磷中的醋酸根离子
邵雪阳,葛志刚
( 常州市疾病预防控制中心 , 江苏 常州 213003 )
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【文献标识码】 C 【中图分类号】 R - 331 【文章编号】 1006 - 9070 (2005) 02 - 0057 - 02
【 关 键 词 】 离子色谱法;聚磷酸有机磷;醋酸根离子;测定
聚磷酸有机磷( PIPPA)是一种清洁剂 ,适用于
酒吧、 餐馆等场所餐饮具的清洗。据国外报道餐饮
具是否使用 PIPPA 清洗光洁度有非常大的区别 ,特
别对玻璃器具的清洗效果尤佳 ,故 PIPPA 在国外被
广泛使用 ,其附加值也高。
PIPPA 作为新型的表面活性剂 ,在我国化工行
业还是一项新的技术。此产品主要用于出口 ,其中
对 PIPPA 成分中的醋酸根离子(AC-)含量要求较
高 ,不可大于1 000 mg/ L。PIPPA 中的醋酸根离子
检测在我国还是一个空白。经查阅资料目前国外的
检测方法为气相色谱法 ,将其含有的 AC-
经酯化后
测定 ,这就存在一个对样品中的 AC-
是否酯化完全
的问题。根据厂方提供的报告 ,对同一样品的检测
结果重现性相差很大 ,甚至可以差 1~3 倍。考虑到
PIPPA 的水溶性好 ,参考了有关文献[1~4 ]
,利用离
子色谱法加以检测。这种方法对样品中的 AC-
可
用色谱柱很好的分离出来,避免了在酯化过程中产
生的不完全化问题,现将检测方法及结果报告如下。
1 材料与方法
111 仪器与试剂 DX - 600 型离子色谱仪 ,包括:
AS - 14 分析柱;A G - 14 保护柱;ASRS 抑制型电
导检测器等;去离子水:电阻 ≥1812MΩ;无水碳酸
钠(AR) ;无水碳酸氢钠(AR) ;醋酸钠(AR) ;淋洗
液:017 mol/ L Na2 CO3 - 012 mol/ L NaHCO3 为淋
洗液储备液 ,临用时用去离子水稀释 200 倍 ,并经
0145μm滤膜过滤;AC-
标准溶液:准确称取 013474
g经 105 ℃ 干燥 2 h 后的 NaAC ,溶于少量去离子水
中 ,且定容至 250 ml ,此溶液 1100 ml 含 AC-
1100
mg。
112 样品前处理 精密移取一定量样品 ,用去离子
水稀释定容 ,再经 0145μm滤膜过滤即可直接测定。
113 测定方法
(1) 标准曲线绘制:用去离子水将 AC-
标准溶
液稀释到 1100、 3100、 5100、 7100、 10100mg/ L 的标
准系列 ......
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