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编号:11193658
创新工艺
     合成N-(2-羟乙基)-葡糖胺

    浙江医药股份有限公司新昌制药厂研究出合成糖尿病治疗药物米格列醇的中间体N-2-羟乙基-葡糖胺的方法。该合成方法的反应步骤如下:在高压釜中,按摩尔比D-葡萄糖∶乙醇胺=1∶1.05~1.10加入D-葡萄糖和乙醇胺,再加入重量为葡萄糖5~10倍的70%~95%醇类溶剂,用氮气置换后加入5%Pd-CaC03-1~5%Pb的催化剂(重量为葡萄糖的2%~10%),鼓入高纯氢气,保持氢气压力为2~3MPa,缓慢升温至反应温度;控制反应温度为35℃~45℃,氢气压力为2~4MPa,反应时间为20~24小时;经后处理得到白色粉末状固体的N-2-羟乙基-葡糖胺。该方法选择了合适的催化剂和合理的加氢工艺,使葡萄糖和乙醇胺的反应条件相对温和,反应容易进行,几乎不产生副产物与其他杂质,转化率高,纯度≥98%。

    提取升麻总苷

    北京市的研究人员研究出一种升麻总苷的提取方法:将升麻地上部分药材粉碎过筛后,用80%乙醇加热回流提取,过滤,减压浓缩,加入吸附剂(硅胶或硅藻土)进行柱层析;先以工业己烷洗去油脂,然后用乙酸乙酯洗脱,得到的乙酸乙酯部分经减压浓缩便得升麻总苷。

    制备牛蒡子提取物

    上海交通大学研究出牛蒡子提取物的制备方法:取牛蒡子药材,粉碎成粗粉,加6~8倍量的石油醚、正己烷或环己烷浸泡过夜,回流提取3~6h脱脂,过滤;滤渣加30%~95%乙醇5~10倍量,浸泡过夜,在60℃~90℃中提取2~3次,每次1~3h,过滤,合并滤液至60℃下相对密度为1.00~1.15,喷雾干燥,得含水量小于5%、收率为10%~25%的牛蒡子提取物。

    富集藁本内酯工艺

    天津药物研究院研究出富集藁本内酯的工艺:制备川芎粗油;加粗油5倍量、沸程为30℃~60℃或60℃~90℃的石油醚,得石油醚溶液;以粗油1.6~2倍量的80~200目的硅胶,装成短柱,直径与高度比为1∶1.3~1∶1.5处理上述石油醚溶液;石油醚溶液在柱中流尽后,以粗油的1~2倍量的石油醚洗柱;以粗油12~16倍量的石油醚洗柱,收集洗脱液,浓缩至石油醚尽,即得藁本内酯油。该方法富集处理后的藁本内酯油中藁本内酯的含量达50%~60%,且能源消耗低,所用溶剂和硅胶可再回收利用。

    提取乳香有效成分

    山东齐都药业有限公司研究出一种乳香有效成分提取方法:采用乳香包括炙乳香为原料,先将原料粉碎成40~60目粗末,放入浸提设备中,加入原料粗末1~10倍重量份的60%~95%的有机溶剂浸提,控制浸提温度在2℃~80℃,每次浸提时间为k~48小时,浸提1~3次,然后将浸提液浓缩成浸膏;向浸膏加入1%~10%的碳酸氢钠溶液或1%~5%的氢氧化钠溶液于常温常压和搅拌下萃取1~5次,每次0.5~3小时,后静置1~10小时,收集沉淀层并用醚溶解;再分别用1%~10%的碳酸氢钠溶液、1%~5%的氢氧化钠溶液梯度洗脱,然后调pH=2~6,再用醚萃取1~3次,回收醚,便得乳香有效成分提取物粗品。

    (本栏目信息由齐继成提供)

    医药经济报2006年 第88期